表面活性劑二噁烷殘留量測(cè)試方法步驟

7次 2025.09.10

　　表面活性劑二噁烷殘留量測(cè)試是通過(guò)專業(yè)檢測(cè)技術(shù)，測(cè)定表面活性劑產(chǎn)品中微量二噁烷的殘留含量，評(píng)估其是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)行為。二噁烷并非表面活性劑的功能成分，主要源于部分表面活性劑生產(chǎn)過(guò)程中，環(huán)氧乙烷（原料）發(fā)生副反應(yīng)生成的雜質(zhì)，需通過(guò)測(cè)試嚴(yán)格管控。


　　二噁烷具有潛在皮膚刺激性，長(zhǎng)期或過(guò)量接觸，可能對(duì)人體呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生不良影響，且被列為潛在致癌性物質(zhì)。測(cè)試可確保表面活性劑中二噁烷殘留低于安全閾值，避免其通過(guò)直接/間接接觸危害使用者健康。


表面活性劑二噁烷殘留量測(cè)試


　　表面活性劑二噁烷殘留量測(cè)試方法步驟


　　GB/T26388-2011《表面活性劑中二噁烷殘留量的測(cè)定氣相色譜法》提供了專業(yè)的測(cè)試方法，利用氣相色譜儀，基于不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)差異，對(duì)表面活性劑中的二噁烷進(jìn)行分離與檢測(cè)。通過(guò)將已知濃度的二噁烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰響應(yīng)值與樣品中二噁烷的色譜峰響應(yīng)值對(duì)比，從而確定樣品中二噁烷的殘留量。


　　具體檢測(cè)步驟如下：


　　1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：


　　準(zhǔn)確稱取適量二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品，用選定的有機(jī)溶劑配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，例如0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L等。將氣相色譜儀按設(shè)定條件調(diào)試至穩(wěn)定狀態(tài)，包括設(shè)置合適的柱溫（初始溫度可設(shè)為40℃，保持一定時(shí)間后以5℃/min-10℃/min的速率升溫至150℃-200℃）、進(jìn)樣口溫度（200℃-250℃）、檢測(cè)器溫度（250℃-300℃）、載氣（氮?dú)饣蚝猓┝魉伲?mL/min-3mL/min）等參數(shù)。


　　依次將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀，記錄二噁烷的色譜峰面積或峰高。以二噁烷的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的色譜峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.995。


　　2)樣品前處理：


　　稱取一定量（通常為1g-5g，精確至0.1mg）攪拌均勻的表面活性劑樣品，置于具塞離心管中。加入適量有機(jī)溶劑，振蕩或超聲萃取一定時(shí)間（15min-30min），使樣品中的二噁烷充分溶解于有機(jī)溶劑中。


　　萃取完成后，將離心管放入離心機(jī)，以3000r/min-5000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min-10min，使溶液分層。將上層清液轉(zhuǎn)移至另一干凈的離心管中，加入適量無(wú)水硫酸鈉，振蕩后靜置5min-10min，去除溶液中的水分。最后，取上層澄清溶液作為待測(cè)試樣。


　　3)樣品測(cè)定：


　　在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜條件下，將待測(cè)試樣注入氣相色譜儀，記錄二噁烷的色譜峰面積或峰高。若試樣溶液中二噁烷含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍，需對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后重新測(cè)定。